新聞動(dòng)態(tài)廣州地化所二次離子質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)室成功開(kāi)發(fā)一種超高真空樣品靶制備方法
二次離子質(zhì)譜儀（SIMS）具有高精度微區(qū)原位分析能力，在進(jìn)行礦物中揮發(fā)份尤其是水含量分析時(shí)，樣品腔真空度將直接影響其檢測(cè)限。儀器自身的抽氣能力及樣品靶的釋氣是影響樣品腔真空度的關(guān)鍵因素。為獲得超高真空，目前較常用的制靶方法是將礦物測(cè)試面提前打磨拋光，再將其壓入銦表面。該方法對(duì)于大顆粒礦物的制備較簡(jiǎn)便，而對(duì)于粒度非常細(xì)小的單礦物，將礦物壓入銦靶中時(shí)易使礦物破碎，因硬度低難以進(jìn)行打磨拋光，所以不易獲得平整的樣品靶面，直接影響分析。
為解決以上難題，廣州地球化學(xué)研究所同位素國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室張萬(wàn)峰工程師和夏小平研究員等人進(jìn)行了以下優(yōu)化：
1、提出了一種全自動(dòng)的液氮加注裝置，其原理圖如下圖1，該裝置能高效的發(fā)揮冷泵的作用，是一套輕型且自動(dòng)控制的液氮加注裝置，使樣品腔處于較穩(wěn)定狀態(tài)，是一項(xiàng)為二次離子質(zhì)譜儀長(zhǎng)時(shí)間、穩(wěn)定及自動(dòng)化工作起到至關(guān)重要的改進(jìn)。該技術(shù)已獲中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利，專(zhuān)利號(hào)：201610978411.7。
圖1 一種二次離子質(zhì)譜儀樣品腔真空度穩(wěn)定性自動(dòng)控制裝置（發(fā)明專(zhuān)利）
2、提出了一種適用于SIMS超高真空的單礦物的制靶技術(shù)，采用合金材料代替環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行澆筑。該材料易澆筑，可打磨拋光，又不會(huì)污染樣品、釋氣率極低，能有效的提高樣品腔真空度。適用于樣品的水含量及氧同位素分析。該研究成果以封面文章發(fā)表于最新一期的Journal of Analytical atomic spectrometry（圖2）。
圖2 期刊封面（JAAS封面文章）
基于以上改進(jìn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明利用合金材料能有效對(duì)不同粒徑的樣品進(jìn)行制靶。在使用合金樣品靶和自動(dòng)化液氮制冷裝置后，真空度從1.2×10-8mbar優(yōu)化至1.9×10-9mbar（圖3）。水含量分析結(jié)果表明，樣品腔中背景低于10ppm?？蓾M(mǎn)足無(wú)水礦物水含量分析。
圖3 真空度實(shí)測(cè)變化結(jié)果
該成果受廣州市科技項(xiàng)目（No.201607020029）、國(guó)家自然科學(xué)基金（No. 41673010和41603045）和廣州地球化學(xué)研究所儀器功能開(kāi)發(fā)項(xiàng)目（GIG-GNKF-201601）的聯(lián)合資助，成果以封面文章發(fā)表于Journal of Analytical Atomic Spectrometry上。
論文信息：
Wanfeng Zhang, Xiaoping Xia, Yanqiang Zhang, Touping Peng and Qing Yang. A novel sample preparation method for ultra-high vacuum (UHV) secondary ion mass spectrometry (SIMS) analysis. Journal of Analytical Atomic Spectrometry，2018，DOI: 10.1039/c8ja00087e
原文鏈接：
http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2018/ja/c8ja00087e#!divAbstract
（同位素地球化學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 & 所公共技術(shù)服務(wù)中心 供稿）
