二次離子質(zhì)譜儀(SIMS)具有較高的空間分辨率和精確度,應(yīng)用前景廣闊。SIMS分析需要基體匹配的樣品來校正儀器分餾(IMF)。以往的SIMS硫同位素分析需要在每一個(gè)未知樣靶上粘貼基體匹配的標(biāo)樣,因此標(biāo)樣消耗較大且延長了總分析時(shí)間。此外,硫同位素均勻的天然樣品難以找到,標(biāo)樣的匱乏會(huì)嚴(yán)重制約原位SIMS測(cè)試。
為減少標(biāo)樣的消耗,廣州地球化學(xué)研究所礦物學(xué)與成礦學(xué)院重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室博士后李如操和同位素地球化學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室夏小平研究員等人對(duì)黃鐵礦和磁黃鐵礦SIMS硫同位素測(cè)試過程中不同標(biāo)樣靶之間的儀器分餾進(jìn)行了評(píng)估,同時(shí)還發(fā)現(xiàn)了一件硫同位素均勻的磁黃鐵礦樣品:
1、 實(shí)驗(yàn)共進(jìn)行了6天,在實(shí)驗(yàn)過程中實(shí)驗(yàn)參數(shù)保持不變。結(jié)果表明,Mount1靶和Mount2靶上的PPP-1(黃鐵礦)和Po-10(磁黃鐵礦)的結(jié)果在6天內(nèi)并無明顯變化(圖1),平均值的浮動(dòng)均未超過0.2‰。這表明,在實(shí)驗(yàn)參數(shù)保持不變的情況下,黃鐵礦和磁黃鐵礦的儀器分餾可在至少6天內(nèi)保持穩(wěn)定。這一結(jié)果的啟示是,在SIMS硫同位素分析過程中,未知樣的結(jié)果可以通過分析標(biāo)樣靶上的標(biāo)樣進(jìn)行校正。

圖1. (a)未經(jīng)儀器分餾校正的PPP-1(黃鐵礦)的結(jié)果;(b)未經(jīng)儀器分餾校正的Po-10(磁黃鐵礦)的結(jié)果
2、 本次實(shí)驗(yàn)對(duì)采自芬蘭Portimo基性雜巖體中的一件磁黃鐵礦樣品進(jìn)行了300余點(diǎn)的測(cè)試。結(jié)果顯示,所有數(shù)據(jù)的2倍標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.3‰,表明該樣品具均勻性較好,是一個(gè)潛在的磁黃鐵礦硫同位素標(biāo)準(zhǔn)樣品。SIMS測(cè)試結(jié)果的平均值為+1.5‰(圖2),這一結(jié)果與氣體質(zhì)譜得到的結(jié)果完全一致。

圖2 (a)YP136磁黃鐵礦SIMS分析結(jié)果;(b)SIMS結(jié)果直方圖

圖3 YP136磁黃鐵礦氣體質(zhì)譜分析結(jié)果
該成果受廣州市科技項(xiàng)目(No.201607020029)、973項(xiàng)目(2014CB440802)和國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目(2016YFC0600407)的聯(lián)合資助。成果發(fā)表于Geostandards and Geoanalytical Research上。
Rucao Li, Xiaoping Xia, Shenghong Yang, Huayong Chen, Qing Yang, Off‐Mount Calibration and One New Potential Pyrrhotite Reference Material for Sulfur Isotope Measurement by Secondary Ion Mass Spectrometry. https://doi.org/10.1111/ggr.12244
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https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1111/ggr.12244
(礦物學(xué)與成礦學(xué)院重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室&同位素地球化學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 供稿)