李杰等-JAAS:開(kāi)發(fā)了新的高精度Cu同位素分析技術(shù)
銅(Cu)是重要的金屬成礦元素、重金屬元素和人體所需微量元素,還是強(qiáng)親硫元素。銅廣泛分布自然界中各類(lèi)礦物、巖石、流體及生物體中,并廣泛參與成巖作用、成礦作用、熱液活動(dòng)和生命活動(dòng)過(guò)程,Cu同位素(63Cu和65Cu)已被廣泛應(yīng)用于礦床學(xué)、海洋科學(xué)、天體化學(xué)、環(huán)境科學(xué)和生物醫(yī)學(xué)等研究領(lǐng)域。然而,已報(bào)道的銅同位素化學(xué)分離方法主要使用陰離子樹(shù)脂(AG-MP-1M或AG1-X8),這些方法需要消耗大量的高濃度鹽酸(6~10 M HCl),導(dǎo)致本底高,而且不能將釩、鈦、鐵以及鈷等干擾元素很好的分離,常需要進(jìn)行二次或三次化學(xué)分離才能滿(mǎn)足精確的Cu同位素分析測(cè)試要求。


圖1. Cu特效樹(shù)脂和陽(yáng)離子交換樹(shù)脂雙柱串聯(lián)圖。
針對(duì)上述問(wèn)題,中國(guó)科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所同位素地球化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)技術(shù)平臺(tái)李杰研究員和鐘橋輝等人,開(kāi)發(fā)了基于銅特效樹(shù)脂和陽(yáng)離子交換樹(shù)脂雙柱串聯(lián)技術(shù)分離地質(zhì)樣品中Cu的方法(圖1)。第一柱采用銅特效樹(shù)脂,使用0.001 M HNO3淋洗大量的基體,然后用0.5 M HNO3淋洗銅(圖2a),含Cu淋洗液直接流入第二柱AG50WX12陽(yáng)離子交換樹(shù)脂,該樹(shù)脂柱依次使用0.5 M HNO3+0.1 M HF淋洗鈦,0.5 M HNO3+1% H2O2淋洗釩,最后用2 M HNO3淋洗銅,鐵則殘留在樹(shù)脂上(圖2b)。整個(gè)化學(xué)分離流程的Cu回收率接近100%,該方法不僅可以將Cu與其它的基體元素及干擾元素完全分離開(kāi),而且整個(gè)柱分離流程是連續(xù)的,中間不需要蒸干處理,既降低了流程空白還縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)間,分離效率極高;另外該化學(xué)分離流程不僅節(jié)約了酸的用量,而且適用性廣。

圖2.特效樹(shù)脂及陽(yáng)離子交換樹(shù)脂分離Cu流程及淋洗曲線。
Cu同位素組成的測(cè)量采用標(biāo)樣-樣品-標(biāo)樣匹配法(SSB)結(jié)合多接收器電感耦合等離子體質(zhì)譜(MC-ICP-MS),NIST SRM 976 Cu參考標(biāo)樣的長(zhǎng)期測(cè)量外部精度優(yōu)于0.05‰ (2σ, n=236);利用建立的地質(zhì)樣品Cu化學(xué)分離和質(zhì)譜測(cè)試技術(shù),我們對(duì)地質(zhì)標(biāo)樣進(jìn)行了高精度測(cè)定,測(cè)定結(jié)果與前人報(bào)道值一致(圖3),并首次報(bào)道了三個(gè)國(guó)內(nèi)巖石標(biāo)樣的Cu同位素組成。

圖3. 利用本方法測(cè)定的地質(zhì)標(biāo)樣的δ65Cu結(jié)果與前人報(bào)道結(jié)果對(duì)比。
該研究受到國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)項(xiàng)目(2020YFA07148)的資助,成果發(fā)表在《Journal of Analytical Atomic Spectrometry》上。
論文信息:Li, J., Zhong, Q. H., Zhang, L., Yu, H. X., Wang, Z. Y., & Bao, H. Y. (2022). A two-stage column protocol for the separation of Cu from geological materials and high-precision Cu isotopic analysis on a MC-ICP-MS. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 37(4), 849-860.

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