張霽云等-JAAS:氣相色譜-中紅外同位素光譜聯(lián)用技術分析水中苯系物的單體碳同位素組成
單體穩(wěn)定碳同位素分析(C-CSIA)技術是示蹤溫室氣體與環(huán)境有機污染物來源和過程的有力工具。目前,氣相色譜-同位素比值質(zhì)譜儀(GC-IRMS)是C-SIA的主流技術。近年來,光譜同位素分析技術進步飛速,且具有高效、便攜、可現(xiàn)場布控、分析成本低等特點,在現(xiàn)場實時測量溫室氣體和二氧化碳地質(zhì)封存場地逸散氣體的同位素指紋方面優(yōu)勢明顯。但是,該項技術目前主要應用于甲烷、乙烷、丙烷等小分子氣體的碳同位素分析。適用于不同環(huán)境介質(zhì)樣品中各類化合物的碳同位素光譜分析技術仍缺乏方法優(yōu)化和系統(tǒng)驗證,主要技術難點是銜接混合樣品的高效色譜分離和光譜同位素的同步分析。
近期,中國科學院廣州地球化學研究所有機地球化學國家重點實驗室博士研究生張霽云及導師金彪、張干研究員、王強工程師與蘇州冠德能源科技有限公司史哲工程師及齊魯工業(yè)大學朱地教授聯(lián)合攻關,采用氣相色譜-中紅外同位素光譜聯(lián)用技術,在水中苯系物的單體碳同位素組成分析方面取得了突破。這項工作聚焦水中揮發(fā)性有機污染物的C-CSIA分析測試需求,聯(lián)用氣相色譜和中紅外光譜,通過調(diào)節(jié)、優(yōu)化氣路設計以及光譜參數(shù),采用固相微萃?。⊿PME)和預熱頂空兩種進樣方式,實現(xiàn)了微克每升濃度級別水溶液樣品中的苯、甲苯、乙苯、三甲基苯等物質(zhì)的色譜分離與單體δ13C高精度分析。通過與GC-IRMS技術的分析結果對比表明此方法對于各目標單體的分析誤差均在0.5‰以內(nèi)。另外,我們應用這個方法觀測到了頁巖氣水平鉆井過程鉆井液中三甲基苯的穩(wěn)定碳同位素分餾。該方法穩(wěn)定性強、精度高、并以氮氣為載氣降低了污染物C-CSIA的分析成本,更利于污染場地現(xiàn)場布控和現(xiàn)場測試(圖1)。

圖1. 氣相色譜-中紅外同位素光譜聯(lián)用方法建立、優(yōu)化與頁巖氣開發(fā)場地應用
圖2. 測量系統(tǒng)構成與原理(左)及JAAS期刊封面(右)
該項成果近期以主封面(Front Cover)文章發(fā)表在Journal of Analytical Atomic Spectrometry (JAAS) 雜志(圖2),該研究獲得國家重點研發(fā)計劃“頁巖氣開采場地特征污染物篩查和污染防控”(2019YFC1805500)和中國科學院儀器研發(fā)攻關預研項目(282021000003)資助。

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